2个健使显示屏的右下角出现PRINT字样。在键盘打入USR及44288后,再按一下
回车键,等待片刻,在显示屏右上角出现44288及右下
角有OK字样。
在键盘输入R、U、N,并按回车键,显示屏上将逐次出现色谱仪的基线值,陆续出现至100个数,然后又从头开始。如果在显示屏上出现的某一数值或零值,经调节色谱仪上的池平衡电位器及调零电位器,所出现的数值发生变化,再配合微机键盘右上方位置处的电位器旋钮的调节,可使显示屏上的数值调至100以下,并较为稳定。色谱仪上的输出衰减,无论设置在任何一档时,此值均能可调,这就说明热导池检定器工作状态正常,可开始气体分析的操作。
7.色谱参量设置。在显示屏上基线值的下面有一行字:PUSH(C)TOCONIINUE.按C键后即可将色谱菜单调出。菜单中各项内容的意义如下:
(1)日期和时间;
(2)操作者姓名;
(3)色谱出峰数;
(4)结束时间;
(5)走纸速度;
(6)最小峰宽;
(7)起始时间;
(8)色谱柱序号;
(9)进行操作;
(10)调用瓦斯爆炸性判定程序;
(11)打印显示屏上所显示内容。
如需改动菜单中某一项内容或写入所需内容时,可先按上述各对应项目的数字键,再按回车键,显示屏上就出现调出的某项文字。当通过键盘将改动的内容设置完毕后,再按回车键,则微机就能执行新设置的参量。在菜单中的(1)、(2)两项,根据操作当天的日期及操作者姓名用拼音字填写。
(3)项为所要设置的色谱出峰数,根据分析气样的组分而定,当出现的峰达到所设置的峰数时,打印机会自动停止,立即进入色谱数据处理。
(4)项为结束时间,应设置在所有组分流出之后,如所设时间已到,软件立即进入数据处理。
(5)项为打印机走纸速度,在本操作中无需改动。
(6)项最小峰宽是为消除干扰峰而设,可不必另设。如发现噪音峰干扰计算时,可将最小峰宽量稍加扩大,以便摒弃噪音峰。
(7)项的起始时间,应设置在出现第-个色谱峰的时间以前,一般在0.05分或1分。如起始时间设在第1个峰出现之后,则第1个峰将因未被记录而丢失。
8.标准气样的色谱分析操作。在本操作中,采用.次进样外标法计算方法。
(1)在色谱菜单中的各项参量适当设置后,准备好标准气样和分析气样。先按4键,再按回车键,显示屏出现PUSH(S)TOSTART。
(2)取混合标样1毫升,注入5A分子筛色谱柱的进样口(注意:此时色谱菜单上的第(8)项应是Ⅰ),随即按4键。打印机开始记录,当绘出的色谱图上依次画出H2、O2、CH4、CO各峰后,打印机自动停止,并打出STOP字样。显示屏上又出现CLCULATION(1-4),按4键,再按回车键,即进入外标法运算与工作的程序。
(3)显示屏上出现:STANDARDSAMPLE(Y/N),即询问是否标准气样。此时是标准气样,按Y键,显示屏上出现C(SI)=?,即询问第1个峰的体积百分浓度,此时应从键盘打人标准气样标签上各组分的相应已知浓度,再按回车键。在显示屏上又问NAME=?,在将该组分的化学符号输入之后,紧接着又询问第2个峰的含量值,并显示出C(S2)=?,依次根据微机的询问输入标准气样各组分的含量值及化学符号,直至最后一个色谱峰为止。打印机随自动打印出标样含量值及校正系数和化学符号的记录表格,并核对一下是否有错。
(4)按上述Ⅰ柱标准气样分析操作的方法,在Ⅰ柱同样进行(注意:此时色谱菜单上的第8项,应是2),则可获得标样组分中空气、CH4、CO2、C2H4的色谱图,但只输入CO2、C2H4、C2H63个组分的含量数据与化学符号。如果标样中无C2H4、C2H6的含量,则只需输入有含量组分的数据。
9.气样分析。在进行气样分析时,一切操作从头开始,当显示屏出现色谱参量菜单时,应适时更改第(8)项的进样柱序号。随后按7键、回车键、其余操作与标样分析相同。先在Ⅰ柱注入分析气样1毫升,出峰记录结束后,按第2种计算方法调用程序。当显示屏出现STANDARD、SAMPLE(Y/N)时,因此时是被分析的气样而非标样,则应按N键,再按回车键。又显示WSPL=?ml,是询问进样量,可根据实际进样量输入数据,一般为1毫升,则按/键即可。显示屏上陆续询问各个色谱峰的名称,出现PEAK=?,在输入相应峰名的化学符号后,又出现PEAK2=?,直到设定的各峰名送完。在Ⅰ柱的气样分析中,只向微机送入CO2、C2H4、C2H6的数据。如分析气样中,不含此3种组分时,则仅输入所需计算的组分的数据,而对不需要计算的组分,可在询问峰名时,输入零值或按一下回车键。在Ⅰ柱进样前,应将菜单中的第(8)项内容改设为2。
在气样分析中,如需分析氢含量时,应以氦(He)为载气,出峰顺序为:H2、O2、N2、CH4、CO。当不分析氢含量时,可用氢作载气,其出峰顺序为O2、N2、CH4及CO。
每次分析结束时,微机会自动根据标准气样各组分含量与峰面积的相关系数,自行对分析的气样作对比,并自行打印出被分析气样定量分析的结果。
每次分析结果打印完毕后,显示屏上出现SENTC(1)TOMEMORY(Y/N)时,可以按Y键,即将这些数据贮存,留作计算爆炸性时调用,按显示屏上询问峰名的顺序逐一输入,直至自行终止。显示屏上再出现AGAIN(Y/N)时,按N键,则又回到显示基线值。按C键又出现色谱菜单,可作另一次气样分析。在作第2个气样分析时,可不必作标准气样的分析。但在进行了爆炸性判定的程序运算后,标样数据已经消除。应重新作注入标样分析的操作。如要进行爆炸性判定计算,则在菜单出现之后,按10键,再按回车键,这时在显示屏中央出现:SEE44352PL,EASEPUSHRUN,指示在见到44352字样后,按R、U、N键运行。在显示屏上呈现:DETERMINTHEEXPLOSIBILITYOFMINEGAS,并陆续出现:DATE,请输入年、月、日。回车后出现:SAMPLECODE,将气样编号输入,出现COP-ERATOR,用拼音输入操作者姓名,又出现AUTOORKEYINPUT(A/K)。询问是由微机自动输入分析气样的数据,还是由键盘输入。按A键,显示屏上会自动将贮存的气样分析结果显示出来,这时可根据爆炸性判定的操作进行下去。
10.自动采用数据的操作。在显示屏上显示出各组分的含量后,尚有FIOLEY/N字样,按6键,显示屏显示:
D DIAGRAM
T TEXT
M SELECTINGMANU
在上述小菜单中,如按D,为要求显示爆炸三角形图象。如按T,要求打印与绘图。如按M,将出现另一张项目选择菜单。D、T、M三者可任选,无先后次序之分,但一般情况下,应先按D键。
在显示爆炸三角形图象的下面,有TEXTY/N字样。按N键,将出现项目选择菜单;
按Y键,指令打印结果及绘图。
项目选择单内容如下:
0显示内容 意义
CCHROMATOGRAPHY 色谱分析
XEXPLOSIBILITY 爆炸性判别
LLATEST 显示最后一次分析数据
SSUMMARY 打印汇总简表
ECH4EQUIVALEFNT 打印汇总图1-NREVIEN
调出1-N次数据
上述项目选择单,在只有一次气样分析的结果贮存时,只显示前三项。当贮有2次以上结果时,才显示全部项目。在需要调出1-N数据时,1~9次按数字键,第10次按N键,如贮存的数据超过11次,仅保留最后的10次。
操作人员可根据需要,选择项目菜单上的各项内容,按一下代表各项目的文字键即可。
11.从键盘输入数据的操作。当微机、显示屏、打印机的电源及信号线均已接通后,从键盘上依次按动SHIFTFT、Z、U、S、R44352,回车键,在显示屏上会出现44352字样,再按,R、U、N键,回车键,显示屏上出现DETERMINTHEEXPLOSIBILITYOFMINEGAS,此时即已转入如前所述的操作步骤,依次将日期、气样编号,操作者姓名输入之后,显示屏上出现AUTOORKEYINPUTA/K。按K键为从键盘输入数据操作之指令。在需要判定的气体各组分逐一从键盘输入其含量值后,再按一次Y键,则微机即进入根据键盘输入的组分作爆炸判定的程序计算与绘图。
12.停机操作。
(1)在气样分析及爆炸性判定结束之后,先关断微机及显示屏的电源。
(2)将色谱柱箱及热导池控温旋钮以反时针方向旋到底,使两者停止加热。
(3)关断色谱仪主机电源,但继续通载气,观察柱箱及热导检定器温度,待均降至室温后,才可关闭载气钢瓶的开关。
(4)观察色谱仪压力表及浮子流量计待回到零位后,将热导池检定器出口用堵头螺母封闭。
13.在不通载气的情况下,热导池检定器不得随意供电。
14.本仪器为恒流源供电,在向热导池供桥流时,一定要根据载气种类选择桥流。如以氮或氩为载气,若不慎向导池供给200毫安桥流,能使热丝烧毁。
15.更换色谱柱时,应注意不使空气进入热导池的池腔中。其方法是及时用堵头螺母将连接色谱柱的一端封闭。
16.打印机中的笔架,不准用手拨弄,应根据打印机说明书所规定的方法换笔、换纸。严禁在打印机进行打印时拉扯打印纸,即使在停机后撕断打印纸时,动作也应轻微。
17.打印机中的4支色笔,必须按说明书中规定的顺序装配。必须装全4支笔备用,如若少装,则会造成换色的错误。